Reduktion von Ammoniumparawolframat (APT)

Die Wasserstoffreduktion von Wolframtrioxid und Ammoniumparawolframat wurde mittels einer Hochdruck-Thermowaage im Bereich von 1 bis 20 atm und einer Röntgenanalyse untersucht. Aufgrund der Bildung von Zwischenoxiden war das Merkmal der Reduktionskurve kompliziert. Daher war die Analyse der Reduktionskurve unter Verwendung eines topochemischen Reaktionsmodells schwierig. Die Starttemperatur für die Reduktion von WO 3 betrug etwa 400 ° C. Die Wirkung von Wasserstoff unter Druck wurde hauptsächlich bei der Reduktion von WO 3 auf WO 2 bei niedrigeren Temperaturen wie 500 und 600 ° C beobachtet. Bei einer hohen Temperatur von 700 ° C, der Reduktionsrate von WO2 bis W wurde ebenfalls erhöht, und die vollständige Reduktionszeit wurde auf die Hälfte der Zeit verkürzt, die bei Atmosphärendruck erhalten wurde. Para-Wolframat begann sich bei etwa 50 ° C zu zersetzen und änderte sich bei WO zu <3> um 400 ° C. Seitdem trat die Reduktion von WO <3> auf W auf. Die Reduktion unter hohem Druck hat den Vorteil, den Sublimationsverlust bei etwa 800 ° C zu verringern. Weiterhin wurde die Veränderung der Partikelform im Reduktionsprozess durch Rasterelektronenmikroskopie beobachtet und die experimentellen Ergebnisse anhand eines Gleichgewichtsdiagramms diskutiert.